離子色譜儀測定牛奶中硫氰酸根是運用液態奶樣品沉淀蛋白、去除脂肪后,用離子色譜分析,電導檢測器檢測,外標法定量。
硫氰酸鈉是白色斜方晶系結晶或粉末,毒害品。它的毒性主要由其在體內釋放的氰根離子在體內能很快與細胞素氧化酶中的三價鐵離子結合,抑制該酶活性,使組織不能利用氧而產生中毒。原料乳或者奶粉中摻入硫氰酸鈉后可有效地抑菌、保鮮、延長產品的保質期,故不法奶戶用這點將硫氰酸鈉摻入原料乳或者奶粉中,損害了消費者的健康。
使用離子色譜儀測定牛奶中硫氰酸根技術交流
試劑與材料
1、試驗用水均為超純水
2、乙腈(色譜純)
3、固相萃取小柱:OnGuardRP柱(2.5cc),或相當者(如C18),使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。
4、硫氰酸標準品:化工廠
5、硫氰酸標準儲備液將硫氰酸標準品于80度烘箱內烘干2小時。準確稱取干燥后的硫氰化鉀1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混勻。即得1000ppm硫氰根標準儲備液。
6、硫氰酸標準中間液取硫氰酸標準儲備溶液1mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。
7、硫氰酸標準使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸標準中間液,用水定容于10mL容量瓶中,濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。
儀器
1、離子色譜儀:配備淋洗液發生器和電導檢測器;
2、離心機:冷凍離心機。
3、樣品處理取4mL液體奶樣品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀釋10倍,過RP柱(或經冷凍離心機)去除脂肪后上機。
4、離子色譜參考條件色譜柱:強親水性陰離子交換柱。IonPacAS16,4.0×250mm分析柱;IonPacAG16,4.0×50mm保護柱;或其他相當者。
流動相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在線發生器在線產生。
流速:1.0mL/min;抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;抑制器抑制模式:外接水模式,抑制電流175mA;柱溫:30℃;進樣體積:100μL。
結果計算X=c*9*10/4…………………………(1)
式中:X——液態奶中硫氰酸的含量,單位為微克每毫升(μg/mL);
c——由標準曲線得到試樣溶液中硫氰酸的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
9——液態奶的體積與乙腈體積之和,單位為毫升(mL);
4——液態奶的體積,單位為毫升(mL);
10——稀釋倍數;計算結果保留兩位有效數字。
精密度在重復性條件下,獲得的硫氰酸的兩次獨立測試結果的差值不大于其算術平均值的5%。
離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。