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凝膠滲透色譜儀的結構組成介紹

更新時間:2018-04-27瀏覽:4731次

凝膠滲透色譜不僅可用于小分子物質的分離和鑒定,而且可以用來分析化學性質相同分子體積不同的高分子同系物。

凝膠滲透色譜儀的結構組成介紹:

(1)溶劑儲存器和過濾脫氣裝置
溶劑儲存器用來存儲凝膠滲透色譜的流動相,一般由玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯塑料等耐腐蝕材料做成,容積為0.5~2L,常用一根帶有鑄鐵過濾頭(1Oμm)的聚四氟乙烯導管將溶劑引入泵系統。
過濾脫氣裝置的作用是去除溶劑中溶解的氣體。溶劑中通常會溶有一些氣體,當溶劑進入泵或分離柱后,由于溫度和壓力的變化,溶劑中所溶的氣體會生成氣泡而停留在泵或色譜柱中。這樣會造成泵吸液的誤差和流動相由于形成溝流而帶來的傳質過程的不均勻性,降低色譜分離效率,使色譜峰變斜或變寬,基線變壞,嚴重時,使實驗無法進行。因此,流動相在從儲液裝置中出來后,在進入泵之前必須經過脫氣裝置脫氣,以保證儀器的正常運轉。

(2)高壓輸液泵
高壓輸液泵是凝膠滲透色譜儀zui關鍵的部件,它將流動相溶劑在高壓下連續不斷地送人色譜柱系統,使樣品在色譜柱中完成分離過程。

(3)進樣裝置
進樣系統是將待分析樣品引入色譜柱的裝置,應滿足以下幾個要求:耐壓、耐腐蝕、操作使用方便{死體積小;重復性好。

(4)柱前過濾器、色譜柱及附件
①柱前過濾器:在泵的出口至色譜柱間,一般會裝有一個柱前過濾器,以防止流動相和樣品溶液中的微粒雜質堵塞連接管道和污染色譜柱。使用柱前過濾器可以有效地保護色譜柱,延長其使用壽命。過濾器易于拆卸清洗,可重復多次使用。
②色譜柱是凝膠滲透色譜凈化系統的心臟,是實現分離作用的關鍵和zui重要的部件。色譜柱主要由柱子、凝膠填料、密封環、過濾板及柱頭等部件組成。色譜柱應具備耐高壓、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、密封不漏液及柱內死體積小等性能。此外對填料質量和裝柱技術有嚴格要求,以提高柱效和延長柱子的使用壽命。

(5)檢測器
檢測器是凝膠滲透色譜的核心部件之一。一般檢測器可分為兩大類,即通用型檢測器和選擇型榆測器。通用型檢測器是連續地測定溶液中某種整體參數(如折射率、電導率、介電常數等)的變化的檢測器,由于這些參數是任何液體都存在的物理量,因此這類檢測器適用范圍很廣。但是由于它對流動相本身有響應,因此易受環境溫度和流量波動等因素的影響,造成較大的噪聲和漂移,限制了檢測靈敏度的進一步提高,很難適合作痕量分析。選擇性檢測器僅對某些被測樣品或組分響應靈敏,而對流動相本身沒有響應或響應甚小,因此檢測靈敏度高,受外界環境影響小。但是由于具有選擇性,只對某些組分化臺物有響應,大大地限制了它的應用范圍。

(6)自動收集裝置
在凝膠滲透色譜凈化系統中必須有收集裝置來收集分離的組分,一般采用自動收集系統,由轉換閥和收集器構成。對不需要的組分排入廢液瓶,需要的組分通過收集器排入收集瓶,兩者之間通過轉換閥轉換,可由計算機自動控制。

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