離子色譜儀因其快速、、靈敏而成為許多實驗室分析陰離子的較好方法,如一次進樣,20min可連續測定μg/L~數mg/L數量級的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、HPO4-和SO4-等多種陰離子,如果是基體簡單的試樣無需前處理,經過濾后直接進樣。也正因為此,一旦儀器出現故障,會給使用者造成極大的不便。這就要求使用者了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確的判斷并及時排除。
離子色譜儀在工作中經常遇到以下幾種情況:諸如背景高、噪聲大、泵頭堵塞,有氣泡、峰形不好、分離度下降等等,今天我們就一起來分析下離子色譜儀試驗時背景太高是什么造成的.
1、增加抑制器電流,比如正常工作電流為30mA,這時可以加到60mA,清洗附著在抑制器上的過多離子。
1、如果還不能降下來,有可能是電導檢測器或抑制器受污染。
先看是不是電導檢測器污染:把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下,接上一段軟管,用注射器打去離子水(此時不加電流,不用泵),打3~5ml去離子水,如果基線在50mV以下,說明電導檢測器沒有問題,是抑制器受污染,如果維持原樣,那么電導檢測器被污染。
(1)清洗電導檢測器:
把色譜柱從系統管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進”口相連,配10%HNO3泵入儀器,再用超純水沖洗至中性,重新連接好系統管路。
(2)清洗抑制器:
把色譜柱從系統管路中斷開,將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進”口相連,再斷開檢測器,將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管,引導溶液直接進入廢液瓶。將預先配好的20mmol/L的HCl 泵入儀器沖洗1~2小時,再用純水*沖洗,必須將HCl沖洗干凈(可以用pH試紙檢測至中性),否則HCl影響色譜柱和電導檢測器的功效,重新接好系統管路走平衡。這種故障的產生式因為陰離子抑制器除了抑制陽離子外還有過濾作用。
(3)背景很高,同時出現有規律的幅度很大的波動
將電導檢測器取下,用洗耳球吹流液口,感到不是很暢通,則是電導檢測器流液口堵塞。
將電導檢測器的一端電極輕輕拔出一點,用洗耳球吹,直到通暢為止,將電極放回。此時電導檢測器的靈敏度已經改變,系統管路重新連好后,要調節檢測器上的校正螺絲,使背景值處于平時正常工作時的水平。