對于抑制型(雙柱型)
離子色譜儀,抑制系統是極其重要的一個部分,也是離子色譜有別于液相色譜的zui重要特點。抑制器的發展經歷了多個發展時期,而目前商品化的離子色譜儀亦分別采用不同的抑制手段及相關研究成果。
抑制器是離子色譜的關鍵部件之一,化學抑制型電導檢測法中,抑制反應是構成離子色譜的高靈敏度和選擇性的重要因素,也是選擇分離柱和淋洗液時必需考慮的主要因素。抑制器主要起兩個作用,一是降低淋洗液的背景電導,二是增加被測離子的電導值,改善信噪比。
離子色譜儀抑制器的分類:
一、樹脂填充抑制柱
該抑制系統采用高交換容量的陽離子樹脂填充柱(陰離子抑制),通過硫酸,將樹脂轉化為氫型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死體積比較大,對弱酸根離子由于離子排斥的作用,往往無法準確定量。
這類抑制器目前已經基本不用,但美國Alttech公司將這類抑制器加以改進,使填充柱需要再生時會變色,并采用電化學法再生,大大改進了傳統的方法,提高了抑制器的性能。
陽離子抑制的情況與此正好相反,它采用高交換容量的陰離子樹脂作填充柱。
二、微膜抑制器
這種抑制系統采用陽離子交換平板薄膜,中間通過淋洗液,而外兩側通硫酸再生液。這種抑制器的交換容量比較高,死體積很小,可進行梯度淋洗。
三、纖維抑制器
這種抑制系統采用陽離子交換的中空纖維作為抑制器,外通硫酸作為再生液,可連續對淋洗液進行再生,這種抑制器的死體積比較大,抑制容量也不高。
四、電解抑制器
這種抑制系統采用陽離子交換平板薄膜,通過電解產生的H+,對淋洗液進行再生。早期的這類抑制器是由我國廈門大學田昭武發明,并投入了生產,但它需要定期加入硫酸來補充H+。美國Dionex公司對這類抑制器進行了改進,使之成為自再生,只要用淋洗液自循環或去離子水電解就可能實現再生,抑制容量可以通過改變電流的大小加以控制,而且死體積很小。美國Alttech公司采用填充柱抑制器,通過合適的電解進行再生,同樣具有方便、的功能;其的DSPlus型抑制器,在化學抑制和電化學再生的基礎上,再進行了二氧化碳的排除,可以有效降低背景電導值以實現不同碳酸鹽的梯度淋洗。